Состояние технических средств отбора и подготовки проб в измерительных процессах оценки качества кормов Текст научной статьи по специальности «Сельское и лесное хозяйство». Измельчитель проб растений ипр 2

Состояние технических средств отбора и подготовки проб в измерительных процессах оценки качества кормов Текст научной статьи по специальности «Сельское и лесное хозяйство»

УДК 636.085

СОСТОЯНИЕ ТЕХНИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ В ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ПРОЦЕССАХ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА КОРМОВ

Л.К.Богомолов В.В.Станкевич

В статье анализируются технические средства для получения первичной информации о качестве сочных и грубых кормов.

Ключевые слова: силос, сенаж, грубые корма, пробоотборники, отбор репрезентативной пробы, предложения по модернизации.

Возможность получения первичной информации и проведения оперативного контроля на всех стадиях технологий производства и использования кормов является неотъемлемым требованием Единой системы технологической подготовки производства. Используемые в производстве технические средства получения первичной информации - пробоотборники корма - несовершенны и обладают рядом общих недостатков.

Поэтому исследования, направленные на совершенствование и разработку технических средств получения первичной информации, являются важными и актуальными.

Современные методы исследования материалов позволяют очень точно определить их характеристики. В то же время, ошибка, допущенная при отборе пробы, делает бессмысленным использование этих методов, поскольку эта ошибка войдет в результаты всех проведенных измерений, и полученный в конечном счете результат будет неверным. Особенно важно, чтобы отбор проб проводился в соответствии с нормативными документами.

В настоящее время имеется множество методик и рекомендаций по отбору проб кормов, в которых приводятся правила отбора проб кормов. Но в этих рекомендациях, методиках не приводится или редко приводятся сведения о технических средствах для отбора проб кормов, хотя это является основой получения достоверной пробы.

В настоящее время биологический потенциал животных используется в среднем на 35 - 40%. Высокопродуктивные животные предъявляют высокие требования к качеству кормов, условиям содержания и ухода, но дополнительные затраты на их содержание покрываются за счет роста продуктивности. В структуре издержек производства на корма приходится 30 -50%. Улучшение качества и удешевление производства кормов, совершенствование структуры кормопроизводства являются важнейшим ресурсом повышения конкурентоспособности животноводства [1,2].

Объективной необходимостью в условиях рыночных отношений становится организация в каждом предприятии единой системы управления качеством кормов. Под этой системой понимается совокупность организационно-технических, научных, социальных и правовых мероприятий, методов и средств, направленных на установление и обеспечение необходимого уровня качества сельскохозяйственной продукции. Система управления качеством кормов включает в себя условия их производства; факторы, определяющие их качество и условия полного использования каждого из них; технологию и систему машин; подготовку кадров; анализ, планирование и организацию производства; меры материального стимулирования и управления всей системой.

Для решения поставленной задачи по дальнейшему увеличению производства продуктов животноводства большое значение имеет, как уже говорилось, качество кормов.

Важно заготовить не только большое количество кормов, но и повысить их качество за счет широкого внедрения прогрессивных методов заготовки и создания условий хранения, исключающих потери и снижение питательности.

Сроки, место, условия хранения - размеры хранилищ, вид материала, используемого для облицовки и укрытия сооружения, толщина изолирующего слоя, герметичность или состояние вентиляции, а также погодные факторы (величина и продолжительность воздействия влажности и температуры воздуха) - оказывают существенное влияние на изменение химического состава кормов [7]. Так, потери сухого вещества в непрессованном сене, даже при сравнительно хороших условиях хранения, составляют в скирде 7,7 %, а в сараях - 3,8 %. За восемь месяцев хранения сена в среднем терялось 60% каротина, что составляет почти 8 % в месяц. Хранение силоса в течение года приводит к потере 40 - 50% каротина и т. д. [3] .

Для того чтобы составить правильный сбалансированный рацион, необходимо знать фактическую питательность кормов и изменения, происходящие в них в процессе хранения. В противном случае, без учета происходящих изменений в кормах, фактическая питательность рационов будет занижена, в результате чего возможно снижение продуктивности животных, перерасход кормов, снижение показателя оплаты корма и повышение себестоимости получаемых продуктов. Зная величину изменений разных показателей питательности кормов в процессе хранения, можно заранее учитывать это при составлении кормового баланса [7].

Отбор проб кормов проводится в соответствии с ГОСТ 27262-87 -«Корма растительного происхождения. Методы отбора». Пробы кормов, отбираемые для химического анализа (в целях изучения их состава и питательности), должны правильно отражать все особенности данного корма, его состав, качество, характер заготовки и хранения. Неправильно взятый образец не позволяет получить объективную характеристику кормового запаса.

Учитывая важное значение правильного отбора и предварительной оценки качества проб кормов, взятие проб должны осуществлять опытные сотрудники, а также зоотехнический или ветеринарный и агрономический персонал хозяйств. Отбор проб кормов производится комиссионно.

Перед взятием пробы производится общий внешний осмотр и предварительная органолептическая оценка качества изучаемого корма. При этом устанавливается: запах и цвет, характерные для данного вида корма, наличие пороков (затхлости, подмоченности, согревания, поражения грибками и т. д.), присутствие посторонних примесей (песка, земли и прочее).

Для характеристики кормов пробы следует брать из запасов доброкачественных кормов, убранных и хранящихся в нормальных условиях.

Взятие проб следует производить с большой осторожностью без потерь мелких частей корма. Выдергивать порции грубых кормов со значительным усилием категорически запрещается, так как при этом обламываются более нежные части.

Одна из наиболее важных проблем при определении качества кормов -это правильный научно-обоснованный отбор репрезентативной пробы сена, соломы, силоса, жома кислого, мезги и т. п. из скирд, стогов, ям, буртов, силосных башен, траншей и цистерн [3,6].

Разработкой средств для отбора проб кормов занимались многие исследователи. Технические средства для отбора проб кормов представлены в таблице 1.

Наиболее удачно была решена задача по отбору проб кормов на анализ специалистами РНИИ «Агроприбор» и ЦИНАО. Разработанные ими средства отбора проб кормов пробоотборники: ПОС-2 силоса, сенажа; ПСЭ-1, ПГК-7, ПГК-8 грубых кормов включены в нормативные документы. ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб».

Ручные пробоотборники грубого корма ПГК-8 и ПГК-7 с электрическим приводом позволяют отбирать сено из стогов и скирд на глубину до 1,5 метров. Для отбора проб силосованного корма до глубины 2,5 метра из ям, буртов, траншей и силосных башен предназначен пробоотборник силоса с электрическим приводом ПСЭ-1.

Другой аналогичный пробоотборник силоса и сенажа, работающий от двигателя внутреннего сгорания (от бензопилы «Дружба»), предназначен для отбора проб из горизонтальных хранилищ на глубину до 2-х метров. Для отбора проб водянистых кормов был разработан пробоотборник ПВК-1, позволяющий брать пробу барды, пивной дробины, жома кислого и мезги из цистерн и других емкостей до глубины 2 метров.

Эти пробоотборники и другие лабораторные приборы составили основное оборудование в разработанной и поставлявшейся агрохимическим лабораториям передвижной кормовой лаборатории ЛПК-3 на базе автомобиля-фургона УАЗ-452. Передвижная лаборатория позволяет оперативно отбирать

пробы кормов в полевых условиях, первично их подготавливать к анализу и доставлять в стационарную лабораторию. Смонтированный в кузове бензоэлектрический агрегат обеспечивает энергией пробоотборники с электрическим приводом рабочего органа.

Таблица 1. Технические средства для отбора репрезентативной пробы кормов

Пробоотборник Номер Организация, автор Наименование

марка, наименование. патента корма

Бур пробоотборник СЗНИИМЭСХ Плющенное

БП-1 зерно,силос, сенаж

ПОС-2 Агроприбор Силос, сенаж

ПГК-7 ЦИНАО, Агроприбор Сено, солома

ПГК-8 ЦИНАО, Агроприбор Сено, солома

ПСЭ-1 ЦИНАО, Агроприбор Силос

Пробоотборник В.А. Седунова 2100793 Северо-Западный НИИ молочного и луго-пастбищного хозяйства. Седунов В.А., Скоболев М.М. Силос, сенаж

Пробоотборник волокнистых материалов 21661 ВНИИ кормов Ахламов Ю.Д., Отрошко С.А., Шевцов А.В. Сено

Пробоотборник 2306543 Сергеев Н.С., Палецков Е.Н., Золотых С.В. Силос

Пробоотборник ПВК-1 ЦИНАО, Агроприбор Водянистые корма

Бур для отбора проб сенажа и силоса Ленинградская областная агрохимическая лаборатория Силос, сенаж

Универсальный ГНУ СНИИМЛПХ Силос, сенаж,

механизированный отборник проб кормов и сено, солома, плющенное зерно

кормохранилищ

Также необходимо было механизировать в стационарных условиях трудоемкий процесс подготовки проб к анализам.

Были проведены научно-исследовательские и конструкторские разработки, в результате которых созданы технические средства, позволяющие значительно облегчить труд лаборантов:

1. Измельчитель проб растений ИПР-2 для предварительного измельчения листостебельной массы (зеленой и высушенной).

2. Мельница растительных проб МРП-2 для размола предварительно измельченных сухих растительных проб.

3. Мельница грубых кормов МГК-3 (модернизированная) для размола воздушно-сухих проб грубых кормов, стеблей и листьев.

4. Мельница углеводистых кормов МУК-2 для размола проб свеклы, картофеля, корнеклубнеплодов и т. д., высушенных до ломкого состояния.

5. Ступа лабораторная трехпозиционная СЛ-3 для растирания и перемешивания зеленой массы растений и корнеклубнеплодов, отобранных для анализа на определение витаминов, углеводов, белковых веществ, каротина и т. п.

6. МезгообразовательМЛ-1для измельчения проб корнеклубнеплодов в сыром состоянии до мезги-крошки.

7. Мезгообразователь МЗМ-2М для приготовления мезги из корнеклубнеплодов, свежескошенной травы, сенажа, силоса, початков кукурузы молочно-восковой спелости и т. п.

8. Сушилка проб кормов СК-1 с калориферно-вентиляционным устройством с единовременным заполнением 110 образцов с массой 200-400 г.

Использование указанного лабораторно-полевого оборудования позволило агрохимическим лабораториям осуществлять контроль качества кормов в более 46 тыс. хозяйств бывшего СССР, в которых ежегодно отбиралось и подготавливалось к анализам около 1,1 млн. образцов различного вида кормов, в т. ч. по России соответственно в более 33 тыс. хозяйствах и около 740 тыс. образцов кормов [8].

Опыт эксплуатации в производстве (агрохимические центры, хозяйственные, районные лаборатории, институты и др.) выше перечисленных средств для отбора проб кормов и подготовки их к анализам выявил как положительные стороны, так и их недостатки. В процессе эксплуатации средств отбора, в частности механизированного пробоотборника силоса и сенажа, несмотря на положительные отзывы, определились стороны, которые требуют усовершенствования. Основной недостаток ПОС-2 заключается в большой массе редуктора - более 13 кг, вследствие чего и общая масса пробоотборника составляет порядка 32 кг. Большая масса изделия затрудняет его эксплуатацию.

Отделом метрологии и автоматизации предложен вариант модернизации пробоотборника ПОС-2, который позволит устранить недостатки, выявленные в процессе эксплуатации. В настоящее время с учетом накопленного опыта по эксплуатации данных технических средств ОАО «РНИИ «Агроприбор» проводит работы по усовершенствованию и их модернизации с учетом последних достижений. В частности, подготовлены предложения по модернизации механизированного пробоотборника силоса и сенажа ПОС-2 и измельчителя проб растений ИПР-2, выпускавшихся в 1970-80-е годы. Оба этих изделия имеют несовершенные громоздкие приводы, что утяжеляет их конструкцию, снижает надежность и ресурс эксплуатации.

В новых моделях предлагается использовать современные типовые элементы приводных устройств, такие как малогабаритный планетарный редуктор или редуктор от мотобура М-10 (з-д им. Воровского, Екатеринбург) для ПОС-2 и червячный мотор-редуктор для ИПР-2. В результате существенно упрощается технология изготовления изделий и, главное, улучшаются их конструктивные и эксплуатационные характеристики - удельная металлоемкость, надежность, ресурс, удобство эксплуатации.

В других вариантах модернизации ПОС-2 предлагается разделение единого передаточного механизма - редуктора - на два самостоятельных блока, меньший из которых будет непосредственно связан с рабочим органом пробоотборника, а другой располагаться на отдельной платформе (тележке) вместе с двигателем и связываться с первым редуктором с помощью гибкого вала. Это позволит намного снизить носимую массу пробоотборника и облегчить условия труда оператора.

В ближайших планах института намечена также модернизация мельницы МРП-2 и мезгообразователей МЛ-1 и МЗМ-2М.

При получении заказов институт имеет возможность организовать изготовление и поставку модернизированных изделий.

Литература:

1. Алейникова, Л.Д. Основа кормопроизводства / Л.Д.Адейникова, Ю.С.Козлов. - М.: ВО «Агропромиздат», 1989.

2. Аликаев, В.А. Руководство по контролю качества кормов и полноценности кормления сельскохозяйственных животных / В.А.Аликаев, Е.А.Петухова. - М.: Колос, 1967.

3. Березников, В.В. Контроль качества кормов в хозяйстве. Электронная версия. - М.,2007.

4. Бейер, М. Новая система оценки кормов / М.Бейер, Б.Гоффман. - М. Колос, 1974.

5. Прогноз потребности сельского хозяйства России в средствах измерений и автоматизации / В.М.Баутин, Л.К.Богомолов, С.П.Гельфенбейн и др. - М.:ФГНУ «Росинформагротех», 2002.

6. Рекомендации по отбору проб кормов на химический анализ / В.М.Крымов, Л.И.Зинченко, А.В.Веселов и др. - Л., 1977.

7. Методические указания для зональных агрохимических лабораторий по изучению влияния способов и сроков хранения кормов на их химический состав и питательность / И.С.Шумилин и др. - М.: ЦИНАО, 1977.

8. Логинов, Ю.М. Оснащение агрохимической службы аналитической техникой, лабораторно-полевым оборудованием и внедрение технологий массовых анализов. Сборник. 30 лет ЦИНАО / Ю.М.Логинов, В.А.Гарнецкий, С.Г.Самохвалов. - М., 1999.

Богомолов Лев Константинович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник

Станкевич Вячеслав Вячеславович, кандидат сельскохозяйственных наук, заместитель

начальника отдела

АО РНИИ «Агроприбор»

Тел. (8499)257-37-40

E-mail: [email protected]

In article analyzes the technical means to obtain primary information on the quality of forage and succulent.

Keywords: silage, haylage, forage, selecting a representative sample, the proposals for modernization.

cyberleninka.ru

ГОСТ 28074-89

ГОСТ 28074-89

Группа С19

ОКСТУ 9709

Дата введения 1990-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССРРАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Игловиков, Н.С.Усанкин, Н.Г.Григорьев, А.И.Фицев, Ф.В.Воронкова, Х.К.Худякова, Б.Д.Кальницкий, А.М.Материкин

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N 847

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕНастоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения (зеленые корма, сено, силос, сенаж, искусственно высушенные травяные корма, корнеплоды и другие корма, получаемые при переработке растительного сырья) и устанавливает метод определения растворимости сырого протеина.Метод применяется также при определении растворимости сырого протеина в комбикормах и комбикормовом сырье.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 27262, ГОСТ 13496.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ СЫРОГО ПРОТЕИНА

2.1. Сущность метода заключается в обработке продукта буферным раствором, близким по химическому составу к рубцовой жидкости жвачных животных, последующем удалении раствора и определении содержания нерастворимого азота. Растворимость сырого протеина определяют расчетным путем по содержанию азота в испытуемой пробе до и после обработки ее буферным раствором.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивыИзмельчитель проб растений ИПР-2, соломорезка ИСР-1.Ножницы.Мельница лабораторная марки МРП-2 и других аналогичных марок.Сито металлическое диаметром отверстий 1 мм.Ступка фарфоровая с пестиком.Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г._______________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.Термостат биологический с водяной рубашкой или суховоздушного нагрева.Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-6а.Штатив лабораторный ШЛ.Пробирки мерные исполнения 2 вместимостью 15 см по ГОСТ 1770.Воронки стеклянные лабораторные диаметром 2-3 см по ГОСТ 25336.Пипетки исполнений 1, 2, 4, 5 вместимостью 10 см 2-го класса точности.Колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.Фильтр бумажный беззольный ("белая лента") диаметром 5,5 см.Бумага индикаторная универсальная.Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.Кальций хлористый.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.Магний сернокислый (эпсолит) по ГОСТ 4523.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.Натрий гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Подготовка проб к испытанию

2.3.1.1. Объединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы и зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г.

2.3.1.2. Среднюю пробу зеленых кормов, силоса и сенажа измельчают ножницами на отрезки длиной до 5 мм. Из средней пробы отбирают 15-20 г и дополнительно измельчают ножницами на отрезки длиной не более 3 мм.

2.3.1.3. Среднюю пробу сена, соломы и искусственно высушенных травяных кормов измельчают на мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите после дополнительного измельчения вручную добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

2.3.2. Приготовление реактивов

2.3.2.1. Приготовление буферного раствора (буфер Мак-Даугала)В 50-100 см дистиллированной воды в отдельном стакане растворяют следующие реактивы:натрий углекислый кислый - 9,8 г;калий хлористый - 0,037 г;кальций хлористый - 0,040 г;натрий фосфорнокислый двузамещенный - 9,3 г;натрий хлористый - 0,47 г;магний сернокислый - 0,12 г.Полученный раствор пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают, корректировку рН проводят до 6,5-7,0 соляной кислотой концентрации 6 моль/дм или гидроокисью натрия с массовой долей 10%.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Для определения содержания нерастворимого азота из подготовленной по п.2.3.1.2 пробы после тщательного перемешивания берут навеску корма массой 500 мг с погрешностью не более 10 мг. Из подготовленной по п.2.3.1.3 пробы берут навеску корма массой 100 мг с погрешностью взвешивания не более 1 мг.Навеску помещают в толстостенную пробирку вместимостью 15 см, приливают 8,3 см буферного раствора. Пробирку плотно закрывают резиновой пробкой, содержимое пробирки тщательно перемешивают, ставят в штатив, который зажимают пластиной и закрепляют в горизонтальном положении на встряхивающем аппарате, помещенном в биологический шкаф с температурой 39 °С. Экстракция продолжается 1,5 ч. После окончания экстракции нерастворимый остаток количественно переносят на бумажный фильтр дистиллированной водой. Остаток вместе с фильтром минерализуют и определяют содержание азота по ГОСТ 13496.4. Одновременно в пробах кормов, взятых для определения нерастворимого азота, определяют содержание общего азота.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. За окончательный результат определения содержания общего азота и нерастворимого азота принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () не должны превышать значения, вычисленного по формуле

,

где 0,112; 0,029 - постоянные коэффициенты; - среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.Содержание растворимого азота () в миллиграммах вычисляют по формуле

,

где - содержание общего азота в испытуемой пробе, мг; - содержание нерастворимого азота в испытуемой пробе, мг.

2.5.2. Растворимость сырого протеина () в процентах вычисляют по формуле

,

где 6,25 - постоянный коэффициент.Текст документа сверен по:официальное издание Комбикорма. Часть 7. Корма растительные. Методы анализа:Сборник ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 28074-89 Корма растительные. Метод определения растворимости сырого протеина, ГОСТ от 29 марта 1989 года №28074-89

ГОСТ 28074-89

Группа С19

ОКСТУ 9709

Дата введения 1990-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССРРАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Игловиков, Н.С.Усанкин, Н.Г.Григорьев, А.И.Фицев, Ф.В.Воронкова, Х.К.Худякова, Б.Д.Кальницкий, А.М.Материкин

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N 847

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕНастоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения (зеленые корма, сено, силос, сенаж, искусственно высушенные травяные корма, корнеплоды и другие корма, получаемые при переработке растительного сырья) и устанавливает метод определения растворимости сырого протеина.Метод применяется также при определении растворимости сырого протеина в комбикормах и комбикормовом сырье.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 27262, ГОСТ 13496.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ СЫРОГО ПРОТЕИНА

2.1. Сущность метода заключается в обработке продукта буферным раствором, близким по химическому составу к рубцовой жидкости жвачных животных, последующем удалении раствора и определении содержания нерастворимого азота. Растворимость сырого протеина определяют расчетным путем по содержанию азота в испытуемой пробе до и после обработки ее буферным раствором.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивыИзмельчитель проб растений ИПР-2, соломорезка ИСР-1.Ножницы.Мельница лабораторная марки МРП-2 и других аналогичных марок.Сито металлическое диаметром отверстий 1 мм.Ступка фарфоровая с пестиком.Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г._______________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.Термостат биологический с водяной рубашкой или суховоздушного нагрева.Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-6а.Штатив лабораторный ШЛ.Пробирки мерные исполнения 2 вместимостью 15 см по ГОСТ 1770.Воронки стеклянные лабораторные диаметром 2-3 см по ГОСТ 25336.Пипетки исполнений 1, 2, 4, 5 вместимостью 10 см 2-го класса точности.Колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.Фильтр бумажный беззольный ("белая лента") диаметром 5,5 см.Бумага индикаторная универсальная.Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.Кальций хлористый.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.Магний сернокислый (эпсолит) по ГОСТ 4523.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.Натрий гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Подготовка проб к испытанию

2.3.1.1. Объединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы и зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г.

2.3.1.2. Среднюю пробу зеленых кормов, силоса и сенажа измельчают ножницами на отрезки длиной до 5 мм. Из средней пробы отбирают 15-20 г и дополнительно измельчают ножницами на отрезки длиной не более 3 мм.

2.3.1.3. Среднюю пробу сена, соломы и искусственно высушенных травяных кормов измельчают на мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите после дополнительного измельчения вручную добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

2.3.2. Приготовление реактивов

2.3.2.1. Приготовление буферного раствора (буфер Мак-Даугала)В 50-100 см дистиллированной воды в отдельном стакане растворяют следующие реактивы:натрий углекислый кислый - 9,8 г;калий хлористый - 0,037 г;кальций хлористый - 0,040 г;натрий фосфорнокислый двузамещенный - 9,3 г;натрий хлористый - 0,47 г;магний сернокислый - 0,12 г.Полученный раствор пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают, корректировку рН проводят до 6,5-7,0 соляной кислотой концентрации 6 моль/дм или гидроокисью натрия с массовой долей 10%.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Для определения содержания нерастворимого азота из подготовленной по п.2.3.1.2 пробы после тщательного перемешивания берут навеску корма массой 500 мг с погрешностью не более 10 мг. Из подготовленной по п.2.3.1.3 пробы берут навеску корма массой 100 мг с погрешностью взвешивания не более 1 мг.Навеску помещают в толстостенную пробирку вместимостью 15 см, приливают 8,3 см буферного раствора. Пробирку плотно закрывают резиновой пробкой, содержимое пробирки тщательно перемешивают, ставят в штатив, который зажимают пластиной и закрепляют в горизонтальном положении на встряхивающем аппарате, помещенном в биологический шкаф с температурой 39 °С. Экстракция продолжается 1,5 ч. После окончания экстракции нерастворимый остаток количественно переносят на бумажный фильтр дистиллированной водой. Остаток вместе с фильтром минерализуют и определяют содержание азота по ГОСТ 13496.4. Одновременно в пробах кормов, взятых для определения нерастворимого азота, определяют содержание общего азота.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. За окончательный результат определения содержания общего азота и нерастворимого азота принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () не должны превышать значения, вычисленного по формуле

,

где 0,112; 0,029 - постоянные коэффициенты; - среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.Содержание растворимого азота () в миллиграммах вычисляют по формуле

,

где - содержание общего азота в испытуемой пробе, мг; - содержание нерастворимого азота в испытуемой пробе, мг.

2.5.2. Растворимость сырого протеина () в процентах вычисляют по формуле

,

где 6,25 - постоянный коэффициент.Текст документа сверен по:официальное издание Комбикорма. Часть 7. Корма растительные. Методы анализа:Сборник ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки, ГОСТ от 28 июня 1991 года №13496.2-91

ГОСТ 13496.2-91

Группа С19

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения сырой клетчатки

Fodders, mixed fodders and mixed fodder raw material. Method for determination of raw cellular tissue

ОКСТУ 9707

Дата введения 1992-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединением "Союзсельхозхимия"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.91 N 1183

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13496.2-84

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания сырой клетчатки.Метод основан на удалении из продукта кислотощелочерастворимых веществ и определении массы остатка, условно принимаемого за клетчатку.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Измельчитель проб растений ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1 или других аналогичных марок.Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ-ЗМ или других аналогичных марок.Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок. Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.________________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.Весы по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с пределом взвешивания 500 г.Весы по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г. Насос электрический с разрежением 13 Па или водоструйный, или Комовского.Прибор для определения влажности образцов "Тесла" ВЧМ. Плитка электрическая.Эксикатор по ГОСТ 25336.Стаканчики (бюксы) стеклянные для взвешивания по ГОСТ 25336 или алюминиевые диаметром 4-5 см, высотой 4-5 см.Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1-1,5 мм).Асбест листовой по ГОСТ 12871.Воронка Бюхнера диаметром 8-10 см по ГОСТ 9147.Воронка стеклянная диаметром 5 см по ГОСТ 9147. Стаканы химические вместимостью 300-400 см по ГОСТ 25336.Колбы Бунзена для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.Промывалка стеклянная или полиэтиленовая. Палочки стеклянные длиной 20 см с резиновым наконечником.Сито с отверстиями диаметром 1 мм.Ножницы.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147. Пинцет.Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Бумага лакмусовая красная.Трубки каучуковые и стеклянные.Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм,Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а.Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а. Кальций хлористый по ГОСТ 450, ч. д. а.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или технический (гидролизный) по ГОСТ 17299. ________________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.Эфир диэтиловый медицинский. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание. Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка пробОбъединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы или зеленой массы травянистых культур измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Трудноизмельчимый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просеивают через сито без предварительного подсушивания или, в случае необходимости, после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.Жмыхи, шроты, лузгу семян подсолнечника, шелуху хлопковых семян с масличностью выше 1,5% предварительно обезжиривают по ГОСТ 13496.15. Допускается использовать для определения клетчатки остаток после определения жира по методу Рушковского.Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с притертой пробкой (крышкой) в сухом месте и используют для проведения испытания.

3.1.1. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 4% 23,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено 200-300 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

3.1.2. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 5%

50 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 950 см дистиллированной воды в фарфоровом стакане.

3.1.3. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 3% 17,5 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно наливают 200-300 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят водой до метки.

3.1.4. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 20%

200 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 800 см дистиллированной воды в фарфоровом стакане.

3.1.5. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 1%

22 см концентрированной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Проведение испытания по основному вариантуНавеску испытуемой пробы массой около 1,5 г для грубых и сочных кормов, травяной муки, около 2 г - для комбикормового сырья, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по п.3.1.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.Допускается для комбикормового сырья использовать навеску массой 1 г, которую заливают 100 см 4%-ного раствора серной кислоты.Для комбикормов используют навеску массой 1 г, которую также заливают 100 см 4%-ного раствора серной кислоты. Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекло полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. При сильном кипении под стакан подкладывают слой асбеста. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться осадку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного, водоструйного или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром для проб с содержанием клетчатки менее 3%.Эти воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью 3-5 дм. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным, водоструйным или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой из промывалки. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком не останется примерно 10 мм.По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся в воронке жидкости стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды из промывалки смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы осадка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, осадку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.При использовании воронки, обтянутой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.После промывания осадка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см 5%-ного раствора гидроокиси калия и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см (концентрация щелочи в стакане составляет 2,5%). При использовании навески массой около 1 г для комбикормов и комбикормового сырья наливают 50 см 5%-ного раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят на воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксой на весах 2-го класса точности.При использовании для высушивания клетчатки ВЧМ бумажный фильтр должен быть заранее высушен в приборе ВЧМ в течение 3 мин при температуре 160 °С и взвешен.Для фильтрования используют вакуумный, водоструйный или насос Комовского.Осадок на фильтре последовательно отмывают горячей дистиллированной водой от щелочи (проба по лакмусу), 15 см спирта и 15 см диэтилового эфира. Промытый таким образом осадок переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15% и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности. Допускается высушивать осадок с фильтром при температуре 105 °С в течение 4 ч.Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов и травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ.Для этого фильтр с клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ, предварительно нагретый до температуры 160 °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, при температуре 160 °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенной при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенной. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности.

4.2. Проведение испытания по ускоренному варианту допускается при анализе травянистых кормов.Навеску испытуемой пробы массой около 1 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 см. В стакан приливают 100 см раствора серной кислоты, приготовленной по п.3.1.3, предварительно нагретого до кипения. Уровень жидкости в стакане отмечают восковым карандашом или наклеенной полоской бумаги. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и кипятят на плитке в течение 10 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании. Кипячение должно быть слабым. Затем стакан снимают с плитки, при помощи стеклянной палочки водой смывают со стенок приставшие частички, следя за тем, чтобы уровень жидкости в стакане дошел до метки, но не превысил ее. Приливают 28 см раствора гидроокиси калия, приготовленного по п.3.1.4, перемешивают палочкой и вновь кипятят в течение 10 мин. После кипячения осадок отстаивают и раствор фильтруют декантацией через предварительно высушенный бумажный фильтр. Затем осадок из стакана переносят на фильтр раствором соляной кислоты, приготовленной по п.3.1.5, и на фильтре промывают этим же раствором два раза по 20 см. Затем фильтр и клетчатку промывают до нейтральной реакции (3-4 раза) горячей водой и примерно 20 см спирта и 20 см диэтилового эфира. Фильтрование лучше проводить под вакуумом, создаваемым водоструйным или другим вакуумным насосом. При этом фильтр помещают на воронку Бюхнера, вставленную через резиновую пробку в колбу Бунзена. Диаметр фильтра должен быть на 2-3 см больше диаметра воронки Бюхнера. Фильтр с промытой клетчаткой высушивают и взвешивают, как указано в п.4.1.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю клетчатки () в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

,

где - масса навески, г; - масса полученного сухого остатка, вычисленная по разности между массой бюксы с фильтром и клетчаткой и массой фильтра и бюксы, или масса сухого остатка, полученного после высушивания в приборе ВЧМ, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных условиях () при доверительной вероятности =0,95, не должны превышать следующих значений:

;

,

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле

.

Предельная погрешность результата анализа используется при оценке качества кормов.Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО).В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей сырой клетчатки не превышает допускаемого отклонения среднего результата анализа от аттестованного значения компонента (), которое вычисляют по формуле

,

где - аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства на СО.Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в двух параллельных определениях в соответствии с утвержденной нормативно-технической документацией.

5.2. Массовую долю сырой клетчатки () в процентах в сухом веществе вычисляют по формуле

,

где - массовая доля сырой клетчатки в испытуемой пробе, %; - влажность испытуемой пробы, %. Текст документа сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.22-90 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения цистина и метионина, ГОСТ от 05 декабря 1990 года №13496.22-90

ГОСТ 13496.22-90

Группа С19

МКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 1992-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ВПНО "Союзсельхозхимия"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.12.90 N 3052

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения цистина и метионина.Метод основан на окислении цистина и метионина смесью перекиси водорода с муравьиной кислотой до цистеиновой кислоты и метионинсульфона и последующем их разделении на ионообменной хроматографической колонке после гидролиза соляной кислотой концентрации ()=6 моль/дм. Интенсивность окрашенного комплекса при реакции с нингидриновым реактивом пропорциональна содержанию аминокислоты в растворе.Стандарт применяют в научно-исследовательских учреждениях, лабораториях агрохимической службы, республиканских и зональных лабораториях комбикормовой промышленности.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262.

2. АППАРАТУРА

Измельчитель проб растений ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1.Сушилка проб кормов СК-2 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С.Шкаф сушильный типа СЭШ-ЗМ или аналогичный с рабочей температурой 110 °С, максимальным перепадом температуры 2 °С и периодическим колебанием температур в рабочей зоне не более 0,5 °С.Мельница лабораторная МРП-2. Сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм.Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности с пределом взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ 24104*.________________* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.Автоклав по ГОСТ 14106.Термоблок многопозиционный для гидролиза кормов ТМ-1. Автоанализатор аминокислот.Устройство для выпаривания гидролизатов УВГ-1 или баня водяная.рН-метр.Дозатор стеклянный вместимостью 10 см.Ампулы стеклянные с перетяжкой вместимостью 20 см по ГОСТ 21400.Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см по ГОСТ 1770.Пробирки стеклянные вместимостью 20 см по ГОСТ 1770.Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ 29227.Воронки стеклянные диаметром 2-3 см по ГОСТ 25336.Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.Бюксы стеклянные диаметром не менее 5 см по ГОСТ 25336. Палочки стеклянные оплавленные. Набор реактивов к автоанализатору. Стандартные растворы аминокислот. Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч. Раствор соляной кислоты концентрации ()=6 моль/дм; готовят смешиванием равных объемов концентрированной соляной кислоты и дистиллированной воды.Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, х. ч. или ч. д. а.Фенол. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор с массовой долей 50%. Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч. д. а.

Водорода перекись по ГОСТ 10929. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 двойного перегона. Фильтры беззольные с синей полосой по ГОСТ 12026.Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб Среднюю пробу сена, сенажа, зеленой массы измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. После высушивания пробу размалывают на мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите дополнительно измельчают, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки или витаминной из древесной зелени размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Корма с содержанием жира более 10% предварительно обезжиривают.Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом темном месте не более двух лет.

3.2. Приготовление окислительной смесиОкислительную смесь готовят смешиванием перекиси водорода и муравьиной кислоты в отношении 1:9; готовят в день проведения испытания.

3.3. Приготовление буферного раствора (2,20±0,02) ед. рН 19,6 г лимоннокислого трехзамещенного натрия растворяют в 200-300 см дистиллированной воды, приливают 16,6 см концентрированной соляной кислоты, 1 см фенола и доводят объем до 1 дм в мерной колбе дистиллированной водой. Концентрацию водородных ионов контролируют на рH-метре и при необходимости корректируют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 50% или концентрированной соляной кислотой.

3.4. Приготовление стандартного раствора аминокислот Готовят из основного раствора, содержащего 187 мг цистеиновой кислоты и 181 мг метионинсульфона в 100 см раствора соляной кислоты концентрации ()=0,1 моль/дм. Стандартный раствор аминокислот готовят разведением 25 см основного раствора в 100 см раствора соляной кислоты концентрации ()=0,1 моль/дм. 1 см такого раствора содержит 0,47 мг цистеиновой кислоты и 0,45 кг метионинсульфона, что соответствует 2,5 мкмоль каждой кислоты в стандартном растворе, прилагаемом к автоанализаторам. Стандартный раствор хранят в герметично закрытых флаконах в холодильнике в течение нескольких лет.Рабочий раствор аминокислот готовят разведением стандартного раствора аминокислот в буфере 2,20 ед. рН до концентрации, рекомендуемой для конкретного типа аминокислотного анализатора.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Навеску воздушно-сухого корма массой (100,0±0,1) мг помещают в чашку устройства для выпаривания гидролизатов УВГ-1 (или фарфоровую чашку при выпаривании на водяной бане), приливают 5 см свежеприготовленной окислительной смеси и выпаривают при постоянном помешивании при температуре 60 °С. Сухой остаток количественно переносят в ампулу термоблока ТМ-1 или в пробирку с перетяжкой, используя 10 см раствора соляной кислоты концентрации ()=6 моль/дм. Ампулу термоблока герметично закрывают тефлоновой крышкой и устанавливают в термоблок для гидролизата при температуре 110 °С. На блоке управления включают тумблер "Перемешивание" и устанавливают время гидролиза 4 ч.При гидролизе в термостате ампулу запаивают в пламени газовой горелки в месте перетяжки и помещают в предварительно нагретый до температуры 110 °С сушильный шкаф на 16 ч.При гидролизе в автоклаве содержимое количественно переносят в пробирки вместимостью 20 см, закрывают стеклянными колпачками или воронками для предотвращения разбрызгивания кислоты во время гидролиза и устанавливают в автоклав. Гидролиз проводят при температуре 137 °С и давлении 0,25 МПа в течение 3 ч.После завершения гидролиза гидролизаты охлаждают до комнатной температуры, перемешивают и содержимое фильтруют через беззольный фильтр (первую порцию фильтрата для анализа не используют). 1-2 см фильтрата выпаривают досуха на УВГ-1 или водяной бане и осадок растворяют в 10 см буферного раствора 2,20 ед. рН. Раствор гидролизата хранят в течение месяца в холодильнике в герметично закрытых пробирках.Испытуемый гидролизат пробы вводят автоматически или при помощи шприца в верхнюю часть колонки анализатора аминокислот. Для идентификации аминокислот и их количественного определения на колонку наносят стандартный раствор аминокислот. Порядок работы на аминоанализаторах регламентируется прилагаемой инструкцией.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание аминокислот рассчитывают по соотношению площадей пиков на хроматограмме соответствующих кислот в стандартном растворе и гидролизатах испытуемых проб.

5.1. Массу аминокислоты () в граммах на 1 кг воздушно-сухого вещества корма вычисляют по формуле

,

где - концентрация стандартного рабочего раствора, мг/см; - интегрируемая величина площади пика аминокислоты испытуемой пробы; - объем гидролизата, см; - интегрируемая величина площади пика аминокислоты стандартного рабочего раствора; - масса навески пробы, мг.Полученный результат корректируют с учетом разведения гидролизата и потери массы навески корма после обезжиривания.Для пересчета цистеиновой кислоты и метионинсульфона в цистин и метионин используют переводные коэффициенты 0,710 и 0,023 соответственно.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений:для цистеина ;для метионина ,где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значением содержания аминокислоты находится в пределах погрешности анализа.

5.2. Массу аминокислоты () в граммах на 1 кг сухого вещества корма вычисляют по формуле

,

где - масса аминокислоты в испытуемой пробе воздушно-сухого корма, г/кг; - влажность испытуемой пробы, %.Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

Межгосударственный стандарт ГОСТ 26226-95 "Корма,...

Действующий

Дата введения - 1 января 1997 г.

Взамен ГОСТ 26226-84

Настоящий стандарт распространяется на корма растительные, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает весовые методы определения сырой золы.

Стандарт не распространяется на дрожжи кормовые по ГОСТ 20083 и ГОСТ 28178.

Сущность метода заключается в определении массы остатка после сжигания и последующего прокаливания пробы.

1.1 Методы отбора проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

1.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.

Мельница лабораторная МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5°С (или сушилка и шкаф аналогичных марок).

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Щипцы для тиглей муфельные.

Плитка электрическая или горелка газовая.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный водный раствор, х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой в 10 раз по объему (1:9).

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1.3 Подготовка к испытанию

1.3.1 Подготовка проб

Объединенные пробы сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см.

Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Пробы высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-65°С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудно измельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просевают через сито без предварительного подсушивания или в случае необходимости после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.

Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

1.3.2 Подготовка тиглей

1.4 Проведение испытания

1.4.1 В тигель, высушенный до постоянной массы, помещают испытуемую пробу массой около 0,5-2 г (количество определяемой золы должно составлять не менее 50 мг). Пробу укладывают в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполняют не более половины тигля.

Примечание. Массу полученной сырой золы допускается использовать для определения зольных элементов.

1.5 Обработка результатов

1.5.1 Массовую долю сырой золы (X) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

dokipedia.ru

ГОСТ 28075-89 Корма растительные. Метод определения расщепляемости сырого протеина, ГОСТ от 29 марта 1989 года №28075-89

ГОСТ 28075-89

Группа С19

ОКСТУ 9709

Дата введения 1990-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССРРАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Игловиков, Н.С.Усанкин, Н.Г.Григорьев, А.И.Фицев, Ф.В.Воронкова, В.Д.Кальницкий, А.М.Материкин, В.В.Турчинский

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N 847

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕНастоящий стандарт распространяется на зеленые корма, сено, силос, мякину, сенаж, солому, искусственно высушенные травяные корма, корнеплоды, сушеные отходы промышленной переработки растительного сырья (барда, мезга, дробина, жом) и устанавливает метод определения расщепляемости сырого протеина в испытуемой пробе.Метод применяется также при определении расщепляемости протеина в комбикормах и комбикормовом сырье.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 27262, ГОСТ 13496.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСЩЕПЛЯЕМОСТИ СЫРОГО ПРОТЕИНА

2.1. Сущность метода заключается в инкубации корма, положенного в мешочек из синтетической ткани и помещенного в рубец взрослых жвачных животных, и определении азота в испытуемой пробе корма до и после его инкубации.

2.2. Аппаратура, материалыИзмельчитель проб растений ИПР-2, соломорезка ИСР-1.Мельница лабораторная марки МРП-2 и других аналогичных марок.Ножницы.Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г._______________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.Шкаф сушильный.Нить синтетическая.Сито металлическое диаметром отверстий 1 мм.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.Ступка фарфоровая с пестиком.Мешочки из синтетической ткани по действующей нормативно-технической документации (арт. 56159, 56326).Леска капроновая с поперечным сечением 0,6-0,8 мм.Фистулы рубца диаметром не менее 45 мм.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание. Допускается использовать аппаратуру и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Подготовка проб к испытанию

2.3.1.1. Объединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы и зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Из объединенной пробы, разделенной на четыре треугольника, выделяют среднюю пробу массой 150 г.

2.3.1.2. Среднюю пробу зеленых кормов, силоса и сенажа измельчают ножницами на отрезки длиной не более 5 мм. Из средней пробы выделяют ее часть массой около 70 г, которую дополнительно измельчают ножницами на отрезки длиной не более 3 мм.

2.3.1.3. Среднюю пробу сена, соломы, искусственно высушенных травяных кормов, комбикормов и комбикормового сырья, отходов промышленной переработки растительного сырья измельчают на мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Трудноизмельчимый остаток на сите после дополнительного измельчения вручную ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

2.3.2. Подготовка к испытанию

2.3.2.1. Для проведения испытаний подбирают по принципу аналогов три головы кастрированных бычков средней живой массой не менее 250 кг или три головы взрослых овец (валухов) средней живой массой не менее 40 кг.Взрослому крупному рогатому скоту или овцам накладывают постоянные фистулы рубца диаметром не менее 45 мм. Продолжительность послеоперационного периода 3 недели.

2.3.2.2. Животных за 2 недели до начала испытаний и в период испытаний содержат на рационе, состоящем по питательности из 70% объемистых кормов (35% сена + 35% силоса) и 30% концентратов или из 70% зеленого корма и 30% концентратов. Концентраты должны включать не менее трех источников протеина. Общее содержание сырого протеина в рационе должно быть не менее 13% по сухому веществу. Уровень кормления животных - поддерживающий плюс 5% (в зависимости от живой массы животных, МДж). Кормление животных двукратное с минимальным интервалом 8 ч.

2.3.2.3. Подготовка мешочковМешочки прямоугольной формы с закругленными углами сшиваются синтетической нитью двойным швом плотным стежком. Размер мешочков 5х11 см.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Из тщательно перемешанной пробы, подготовленной по п.2.3.1, берут навеску корма массой 8 г, а из пробы, подготовленной по п.2.3.1.3, - навеску массой 3 г.Навеску помещают во взвешенный и пронумерованный мешочек, зашивают (или плотно завязывают). Связку мешочков (не более 6 шт.), нанизанных на леску длиной 65-70 см для овец и 75-90 см для крупного рогатого скота, помещают в фистулу в рубец опытного животного сразу после кормления. Мешочки с пробами сухих кормов перед закладкой в фистулу погружают на 1 мин в теплую дистиллированную воду. Продолжительность инкубации корма в мешочке - 6 ч, а для грубых кормов - 24 ч. По истечении срока инкубации мешочки извлекают, промывают под струей воды не менее 3 мин (до чистой воды), разминая пальцами содержимое мешочка, а затем однократно в дистиллированной воде. Мешочки подсушивают на фильтровальной бумаге и доводят в сушильном шкафу при температуре 65 °С до постоянной массы. Высушенные мешочки взвешивают, тщательно перемешивают их содержимое и берут навеску массой 500 мг для определения содержания азота в сухом веществе остатка.Определение содержания общего азота в сухом веществе остатка корма после его инкубации проводят по ГОСТ 13496.4 из одной и той же пробы корма.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Содержание общего азота и азота остатка корма определяют в сухом веществе в двух параллельных повторностях для каждого животного. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов шести определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () не должны превышать значения, вычисленного по формуле

,

где 3,49; 0,19 - постоянные коэффициенты; - среднее арифметическое результатов шести определений.Содержимое азота в сухом веществе остатка корма () в мг вычисляют по формуле

,

где - содержание сухого вещества в остатке корма после инкубации, мг; - содержание азота в остатке корма после инкубации, мг.

2.5.2. Содержание расщепленного сырого протеина в испытуемой пробе () в мг вычисляют по формуле

,

где - содержание общего азота в сухом веществе навески корма, мг;6,25 - постоянный коэффициент.

2.5.3. Расщепляемость сырого протеина () в процентах вычисляют по формуле

.

Текст документа сверен по:официальное издание Комбикорма. Часть 7. Корма растительные. Методы анализа:Сборник ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

• 
  Простокваша для растений как удобрение
• 
  Шарики для растений вместо грунта
• 
  Чилим растение из красной книги
• 
  Типы растений по характеру облиственности
• 
  Содержание белка в растениях таблица
• 
  Совместимость груши с другими растениями
• 
  Сирень дикорастущее или культурное растение
• 
  Симс 4 садоводство качество растений
• 
  Растения содержащие селен и цинк
• 
  Растения паразиты и хищники сообщение
• 
  Растения для укрепления склонов канавы