Химический анализ лекарственных растений. Химический анализ лекарственных растений
Химический анализ лекарственных растений | Центр химических экспертиз
Химический анализ лекарственных растений
Рейтинг: 5 (100%) - Оценок: 2Сомневаетесь в подлинности приобретенного лекарственного препарата? Привычные медикаменты внезапно перестали помогать, утратив свою эффективность? Значит, стоит провести их полный анализ – фармацевтическую экспертизу. Она поможет установить истину и выявит подделку в кратчайшие сроки.
Но где заказать столь важное исследование? В государственных лабораториях полный спектр анализов может растянуться на недели и даже на месяцы, да и с забором исходников там не торопятся. Как быть? Стоит обратиться в АНО «Центр Химических Экспертиз». Это организация, собравшая профессионалов, которые могут подтвердить свою квалификацию наличием лицензии.
Что такое фармацевтическая экспертиза
Фармакологическое исследование – это комплекс анализов, призванных установить состав, совместимость ингредиентов, тип, эффективность и направленность действия препарата. Все это необходимо при регистрации новых медикаментов и перерегистрации старых.
Стандартно, исследование состоит из нескольких этапов:
- Изучения исходных материалов на производстве и химический анализ лекарственных растений.
- Метод микросублимации или выделение и анализ действующих веществ из растительного сырья.
- Анализ и сопоставление качества с действующими стандартами, установленными Минздравом.
Исследование лекарственных препаратов – это сложный и кропотливый процесс, к которому предъявляются сотни требований и норм, обязательных к исполнению. Далеко не каждая организация имеет право на его проведение.
Лицензированных специалистов, которые могут похвастаться всеми правами допуска, можно найти в АНО «Центр Химических Экспертиз». Кроме того, некоммерческое партнерство – центр экспертизы лекарственных средств – славится инновационной лабораторией, в которой исправно функционирует современное оборудование. Это позволяет проводить сложнейшие анализы в кратчайшие сроки и с феноменальной точностью.
Оформление результатов специалисты из НП производят строго в соответствие с требованиями действующего законодательства. Заключения заполняются в специальных бланках государственного образца. Это дает результатам исследования юридическую силу. Каждое заключение от АНО «Центр Химических Экспертиз» может быть приобщено к делу и использоваться в ходе судебного разбирательства.
Особенности анализа препаратов
Основой экспертизы лекарственных средств являются лабораторные исследования. Именно они позволяют идентифицировать все компоненты, оценить их качество и безопасность. Выделяют три типа исследований фармацевтических средств:
- Физические. Изучению подлежат многие показатели: температуры плавления и затвердевания, показатели плотности, преломление. Оптическое вращение и т. д. На их основе определяется чистота средства и его соответствие составу.
- Химические. Данные исследования требуют строгого соблюдения пропорций и порядка действий. К ним относят: определение токсичности, стерильности, а также – микробиологической чистоты медикаментов. Современный химический анализ лекарственных средств требует строгого соблюдения техники безопасности и наличия защиты для кожных покровов и слизистых оболочек.
- Физико-химические. Это достаточно сложные методики, включающие: спектрометрию различных типов, хроматографию и электрометрию.
Все эти исследования требуют наличия современного оборудования. Его можно найти в лабораторном комплексе АНО «Центр Химических Экспертиз». Современные установки, инновационная центрифуга, масса реактивов, индикаторов и катализаторов – все это помогает повысить скорость реакций и сохранить их достоверность.
Что должно быть в лаборатории
Далеко не каждый экспертный центр может предоставить для проведения фармакологического исследования все необходимое оборудование. В то время, как в АНО «Центр Химических Экспертиз» уже есть:
- Спектрофотометры различного спектра действия (инфракрасные, УФ, атомно-абсорбционные и т. д.). Ими измеряется подлинность, растворимость, однородность и наличие примесей металлов и неметаллического характера.
- Хроматографы различной направленности (газожидкостные, жидкостные и тонкослойные). Их применяют для определения подлинности, качественного измерения количества каждого ингредиента, наличия родственных примесей и однородности.
- Поляриметр – прибор, необходимый для проведения быстрого химического анализа лекарственных средств. Он поможет определить подлинность и количественные показатели каждого ингредиента.
- Потенциометр. Аппарат пригодится для определения жесткости состава, а также количественных показателей.
- Титратор Фишера. Этот прибор показывает количество Н2О в препарате.
- Центрифуга – это специфическая техника, позволяющая увеличить скорость протекания реакций.
- Дериватограф. Этот прибор позволяет определить остаточную массу средства, после процесса сушки.
Это оборудование или хотя бы частичное его наличие – показатель высокого качества лабораторного комплекса. Именно благодаря ему в АНО «Центр Химических Экспертиз» все химические и физические реакции проходят на максимальной скорости и без потери точности.
АНО «Центр Химических Экспертиз»: достоверность и качество
Срочно нужен химический анализ лекарственных растений? Желаете установить подлинность приобретенных медикаментов? Значит, стоит обратиться в АНО «Центр Химических Экспертиз». Это организация, объединившая сотни профессионалов – штат некоммерческого партнерства насчитывает более 490 специалистов.
С ними вы получаете массу преимуществ:
- Высокая точность исследований. Такого результата специалистам удалось достичь благодаря современной лаборатории и инновационному оборудованию.
- Скорость получения результатов впечатляет. Квалифицированные специалисты готовы прибыть в любую точку государства по первому вашему требованию. Это позволяет ускорить процесс. Пока другие ждут государственного исполнителя, вы уже получаете результат.
- Юридическая сила. Все заключения заполняются в соответствии с действующим законодательством на официальных бланках. Вы можете использовать их в качестве весомого доказательства в суде.
Все еще в поиске центра экспертизы лекарственных средств? Считайте, вы его нашли! Обратившись в АНО «Центр Химических Экспертиз» вы гарантированно получите точность, качество и достоверность!
khimex.ru
| Автор(ы): | Гринкевич Н. И., Сафронич Л. Н. 06.10.2007 |
| Год изд.: | 1983 |
| Описание: | В пособии дана краткая характеристика, классификация, физико-химические свойства, распространение в растительном мире, способы выделения биологически активных веществ из лекарственного сырья. Основное внимание уделяется методам анализа лекарственного сырья. Приводятся новейшие методы исследования. |
| Оглавление: | Предисловие [3]Введение. Подготовка растительного сырья для анализа [5]Глава 1. Витамины [5] § 1. Классификация [6] § 2. Физико-химические свойства [7] § 3. Качественное определение [8] § 4. Количественное определение [9] Вопросы для подготовки [12] Литература [12]Глава 2. Эфирные масла [12] § 1. Классификация [13] § 2. Физико-химические свойства [16] § 3. Методы получения [17] § 4. Анализ растительного сырья [18] § 5. Анализ эфирного масла [20] Допросы для подготовки [27] Литература [27]Глава 3. Сердечные гликозиды [27] § 1. Классификация [29] § 2. Физико-химические свойства [30] § 3. Методы выделения [31] § 4. Качественное определение [32] § 5. Количественное определение [33] Вопросы для подготовки [41] Литература [41]Глава 4. Сапонины [41] § 1. Классификация [42] § 2. Физико-химические свойства [44] § 3. Методы выделения [44] § 4. Качественное определение [47] § 5. Количественное определение [49] Вопросы для полготовки [56] Литература [56]Глава 5. Фенологии коз иды и флороглюциды [56] Фенологликозиды (гликозиды простых фенолов) [56] § 1. Классификация [57] § 2. Физико-химические свойства [57] § 3. Методы выделения и идентификация [58] § 4. Качественное определение [59] § 5. Количественное определение [60] Флороглициды [61] § 6. Классификация [61] § 7. Физико- химические свойства флороглюциды [63] § 8. Методы выделения и идентификация [63] § 9. Качественное определение [64] § 10. Количественное определение [65] Вопросы для подготовки [67] Литература [67]Глава 6. Атрацен производные и их гликозиды [67] § 1. Классификация [67] § 2. физико-химические свойства [71] § 3. Методы выделения и идентификация [72] § 4. Качественное определение [74] § 5. Количественное определение [78] Вопросы для подготовки [81] Литература [82]Глава 7. флавоноиды [82] § 1. Классификация [83] § 2. физико-химические свойства [84] § 3. Методы выделения и идентификация [85] § 4. Качественное определение [86] § 5. Количественное определений [89] Вопросы для подготовки [93] Литература [93]Глава 8. Кумарины [94] § 1. Классификация [94] § 2. Физико-химические свойства [97] § 3. Методы выделения [100] § 4. Качественное определение [101] § 5. Количественное определение [103] Вопросы для подготовки [110] Литература [110]Глава 9. Дубильные вещества [111] § 1. Классификация [111] § 2. Физико-химические свойства [115] § 3. Методы выделения и идентификация [117] § 4. Качественное определение [118] § 5. Количественное определение [119] Вопросы для подготовки [122] Литература [122]Глава 10. Алкалоиды [122] § 1. Классификация [123] § 2. Физико-химические свойства [131] § 3. Методы выделения [132] § 4. Качественное определение и идентификация [136] § 5. Количественное определение [145] Вопросы для подготовки [161] Литература [162]Глава 11. Гликоалкалоиды [162] § 1. Классификация [163] § 2. Физико-химические свойства [164] § 3. Методы выделения [164] § 4. Качественное определение [165] § 5. Количественное определение [166] Вопросы для подготовки [169] Литература [170]Глава 12. Экстрактивные вещества, влага, зола [170] § 1. Определение экстрактивных веществ [170] § 2. Определение влаги в лекарственном растительном сырье [171] § 3. Определение золы в лекарственном растительном сырье [172] Вопросы Для подготовки [174] Литература [174]Общая литература [174] |
| Формат: | djvu |
| Размер: | 2226550 байт |
| Язык: | RUS |
| Рейтинг: | 30 |
| Ссылка 1: | открыть |
Изучение лекарственных растений
Еще в начале XVI в. была установлена важная истина: лечебные свойства каждого растения определяются его химическим составом, т. е. наличием в нем тех или иных веществ, оказывающих определенное воздействие на организм человека. В результате анализа многочисленных фактов удалось выявить определенные фармакологические свойства и спектр терапевтического действия многих групп химических соединений, называемых действующими веществами. Важнейшие из них — алкалоиды, гликозиды сердечного действия, тритерпеновые гликозиды (сапонины), флавоноиды (и другие фенольные соединения), кумарины, хиноны, ксангоны, сесквитерпеновые лактоны, лигнаны, аминокислоты, полисахариды и некоторые другие соединения.
Из 70 групп известных сейчас природных соединений нас часто интересует лишь, несколько групп, обладающих биологической активностью. Это ограничивает возможности выбора и тем самым ускоряет поиски нужных нам природных химических веществ. Например, противовирусной активностью обладают лишь некоторые группы флавоноидов, ксантонов, алкалоидов, терпеноидов и спиртов; противоопухолевой — некоторые алкалоиды, цианиды, тритерпеновые кетоны, дитерпеноиды, полисахариды, фенольные соединения и др. Полифенольным соединениям свойственна гипотензивная, спазмолитическая, противоязвенная, желчегонная и бактерицидная активность. Многие классы химических соединений и индивидуальные химические вещества обладают строго определенным и довольно ограниченным спектром медико-биологической активности. Другие же, обычно очень обширные классы, например алкалоиды, имеют очень широкий, разнообразный спектр действия. Такие соединения заслуживают разностороннего медико-биологического изучения и прежде всего в интересующих нас направлениях, рекомендуемых эмпирической медициной.
Успехи аналитической химии позволили разработать несложные и быстрые методы (экспресс-методы) выявления в лекарственных растениях нужных нам классов (групп) химических соединений и отдельных химических веществ. В результате этого возник и широко внедрился в практику поисковых работ метод массовых химических анализов, иначе называемый химическим скринингом (от английского слова screening — просеивание, сортировка через решето). Нередко он практикуется для поиска нужных химических соединений путем анализа всех растений исследуемого района.
Метод химического скрининга
Метод химического скрининга в сочетании с данными об использовании растения в эмпирической медицине и с учетом его систематического положения дает наиболее эффективные результаты. Опыт говорит о том, что почти все растения, используемые в эмпирической медицине, содержат известные нам классы биологически активных соединений.
Поэтому поиск нужных нам веществ прежде всего, следует целенаправленно вести среди растений, чем-либо обнаруживших свою фармакологическую или химиотерапевтическую активность. Экспресс-метод может сочетаться с предварительным отбором перспективных видов, разновидностей и популяций в результате их органолептической оценки и анализа этноботанических данных, косвенно свидетельствующих о наличии в растении интересующих нас веществ.
Подобный метод отбора широко использовал академик Н. И. Вавилов при оценке качества исходного материала различных полезных растений, привлекаемых для селекционно-генетических исследований. В годы первых пятилеток таким путем проводились поиски во флоре СССР новых каучуконосных растений.
Впервые в широких масштабах метод химического скрининга при поисках новых лекарственных растений начал применять начальник среднеазиатских экспедиций Всесоюзного научно-исследовательского химико-фармацевтического института (ВНИХФИ) П. С. Массагетов. Обследование более 1400 видов растений позволило академику А. П. Орехову и его ученикам к 19G0 г. описать около 100 новых алкалоидов и организовать в СССР производство тех из них, которые необходимы для медицинских целей и борьбы с сельскохозяйственными вредителями. Институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР обследовал около 4000 видов растений, выявил 415 алкалоидов, впервые установил строение 206 из них.
Экспедициями ВИЛР обследовано 1498 видов растений Кавказа, 1026 видов Дальнего Востока, многие растения Средней Азии, Сибири, европейской части СССР. Только на Дальнем Востоке обнаружено 417 алкалоидо-носных растений, в их числе секуринега полукустарниковая, содержащая новый алкалоид секуринин — средство стрихниноподобного действия. К концу 1967 г. во всем мире было описано и установлена структура 4349 алкалоидов.
Следующий этап поиска — углубленная разносторонняя оценка фармакологической, химиотерапевтической и противоопухолевой активности выделенных индивидуальных веществ или содержащих их суммарных препаратов. Надо отметить, что в целом по стране и в мировом масштабе химические исследования значительно опережают возможности глубокой медико-биологической апробации новых химических соединений, выявленных в растениях.
В настоящее время установлена структура 12 000 индивидуальных соединений, выделенных из растений, к сожалению, многие из них еще не подвергались медико-биологическому изучению. Из всех классов, химических соединений наибольшее значение, безусловно, имеют алкалоиды; 100 из них рекомендованы как важные медицинские средства, например, атропин, берберин, кодеин, кокаин, кофеин, морфин, папаверин, пилокарпин, платифиллин, резерпин, сальсолин, секуренин, стрихнин, хинин, цитизин, эфедрин и др. Большинство этих препаратов получено в результате поисков, в основе которых лежал химический скрининг.
Однако настораживает одностороннее развитие этого метода, во многих институтах и лабораториях низведенного до поисков лишь алкалоидоносных растений, Нельзя забывать о том, что, помимо алкалоидов, ежегодно выявляются новые биологически активные растительные вещества, относящиеся к другим классам химических соединений. Если до 1956 г. была известна структура лишь 2669 природных соединений из растений, не относящихся к алкалоидам, то в последующие 5 лет (1957—1961 гг.) в растениях было найдено еще 1754 индивидуальных органических вещества. Сейчас число химических веществ с установленной структурой достигает 7000, что вместе с алкалоидами составляет свыше 12 000 растительных веществ.
Химический скрининг медленно выходит из «алкалоидного периода». Из 70 групп и классов растительных веществ, известных в настоящее время (Karrer et. al., 1977 г.), он проводится лишь в 10 классах соединений, ибо отсутствуют надежные и быстрые экспресс-методы установления наличия в растительном сырье других соединений. Вовлечение в химический скрининг новых классов биологически активных соединений — важный резерв повышения темпов и эффективности поиска новых лекарств из растений. Очень важна разработка методов быстрого поиска отдельных химических веществ, например, берберина, рутина, аскорбиновой кислоты, морфина, цитизина и др.
Наибольший интерес при создании новых лечебных препаратов представляют вторичные соединения, или так называемые вещества специфического биосинтеза. Многие из них обладают широким спектром биологической активности.
Например, алкалоиды разрешены для применения в медицинской практике в качестве аналептиков, болеутоляющих, седативных, гипотензивных, отхаркивающих, желчегонных, спазмолитических, маточных, тонизирующих центральную нервную систему и адреналиноподобных препаратов. Флавоноиды способны укреплять стенки капилляров, понижать тонус гладкой мускулатуры кишечника, стимулировать секрецию желчи, повышать обезвреживающую функцию печени, некоторым из них присуще спазмолитическое, кардиотоническое и противоопухолевое действие.
Многие полифенольные соединения используют как гипотензивные, спазмолитические, противоязвенные, желчегонные и антибактериальные средства. Противоопухолевая активность отмечена у цианидов (например, содержащихся в семенах персика и др.), тритерпеновых кетонов, дитерпеноидов, полисахаридов, алкалоидов, фенольных и других соединений. Все больше препаратов создают из сердечных гликозидов, аминокислот, спиртов, кумаринов. полисахаридов, альдегидов, сесквитерпеновых лактонов, стероидных соединений.
Нередко медицинское применение находят уже давно известные химические вещества, у которых лишь недавно удалось обнаружить ту или иную медико-биологическую активность и разработать рациональный метод изготовления препаратов.
Химический скрининг позволяет не только наметить новые перспективные для изучения объекты, но и :
- выявить корреляции между систематическим положением растения, его химическим составом и медико-биологической активностью;
- выяснить географические и экологические факторы, способствующие или препятствующие накоплению в растениях тех или иных действующих веществ;
- определить значение биологически активных веществ для производящих их растений;
- выявить у растений химические расы, наследственно отличающиеся друг от друга наличием тех или иных действующих веществ.
Все это может быть использовано при выборе путей управления процессами, протекающими в растении. Наличие быстрых, дешевых и вместе с тем достаточно точных экспресс-методов делает соблазнительным срочное проведение работ по тотальной оценке всех растений флоры СССР и всего мира на наличие в них алкалоидов, тритерпеновых и стероидных сапонинов, хинонов, флавоноидов, сердечных гликозидов, таннидов и других основных классов действующих веществ. Это позволило бы быстро выбраковать малоперспективные виды, не содержащие биологически активных веществ или содержащие их в небольших количествах.
Исследование органов растений
Разные органы растения нередко различаются не только количественным содержанием действующих веществ, но и их качественным составом. Например, алкалоид синоменин содержится лишь в траве луносемянника даурского, а цитизин — лишь в плодах термопсиса ланцетовидного, отсутствуя в его наземных частях до окончания цветения растений, в то время как у термопсиса очередноцветкового цитизин в большом количестве содержится в надземных частях во все фазы развития растения.
Именно поэтому для получения полной картины химического состава каждого растения нужно сделать анализ не менее четырех его органов: подземных (корни, корневища, луковицы, клубни), листьев и стеблей (у трав листья всегда богаче действующими веществами, чем стебли), цветков (или соцветий), плодов и семян. У древесно-кустарниковых растений действующие вещества часто накапливаются в коре стеблей (и корней), а иногда лишь во всходах, некоторых частях цветка, плода и семени.
Химический состав каждого органа растения значительно колеблется также и в разные фазы его развития. Максимум содержания одних веществ наблюдается в фазу бутонизации, других — в фазу полного цветения, третьих — во время плодоношения и др.
Например, алкалоид триакантин содержится в значительных количествах только в распускающихся листьях гледичии трехколючковой, в то время как в другие фазы развития во всех органах этого растения он практически отсутствует. Таким образом, несложно подсчитать, что для выявления, например, только полного списка алкалоидоносных растений флоры СССР, насчитывающей около 20 000 видов, нужно сделать не менее 160 000 анализов (20 000 видов X 4 органа X 2 фазы развития), что потребует около 8000 дней работы 1 лаборанта-аналитика.
Примерно столько же времени нужно затратить, чтобы определить наличие или отсутствие во всех растениях флоры СССР флавоноидов, кумаринов, сердечных гликозидов, таннидов, полисахаридов, тритерпеновых гликозидов и каждого другого класса химических соединений, если проводить анализы без предварительной выбраковки растений по тем или иным соображениям.
Кроме того, одинаковые органы в той же фазе развития растения в одном районе могут иметь нужные действующие вещества, а в другом районе — не иметь их. Помимо географических и экологических факторов (влияние температуры, влажности, инсоляции и др.), здесь может сказаться наличие у данного растения особых химических рас, совершенно не различимых по морфологическим признакам.
Все это очень усложняет задачу и, казалось бы, делает перспективы окончания предварительной химической оценки флоры СССР, а тем более всего земного шара весьма отдаленными. Однако знание определенных закономерностей позволяет значительно упростить эту работу. Во-первых, совершенно не обязательно исследовать все органы во все фазы развития. Достаточно анализировать каждый орган в оптимальную фазу, когда он содержит наибольшее количество исследуемого вещества.
Например, предыдущими исследованиями установлено, что листья и стебли наиболее богаты алкалоидами в фазу бутонизации, кора — в период весеннего сокодвижения, а цветки — в фазу их полного распускания. Плоды и семена, правда, могут содержать разные алкалоиды и в разном количестве в зрелом и незрелом состоянии, и поэтому по возможности их надо исследовать дважды. Знание этих закономерностей значительно упрощает работы по предварительной химической оценке растений.
Сплошное обследование всех видов — способ действенный, но все же это работа вслепую! Можно ли, не проводя даже простейшего химического анализа, отличить группы растений, предположительно содержащие тот или иной класс химических соединений, от заведомо не содержащих этих веществ? Иными словами, можно ли на глаз определить химический состав растений? Как будет сказано в следующем разделе нашей брошюры, в общих чертах на этот вопрос мы можем ответить положительно.
libtime.ru
аконитин, теобромин), другие же осаждаются только из концентри- |
| 1. | Хроматография на бумаге (трава термопсиса ланцетовидного, | ||||||||||||||||||||
рованных | растворов (например, атропин). |
|
|
| семена термопсиса ланцетовидного). На полоску хроматографиче- | ||||||||||||||||||
| 10. Раствор пикролоновой кислоты. Со многими алкалоидами | ской бумаги (длина 30—40см, ширина 12 см) на стартовую линию, | |||||||||||||||||||||
пикролоновая кислота дает желтые осадки (пикролонаты). |
| находящуюся на расстоянии 2—3см от нижнего края, капилляром | |||||||||||||||||||||
| П р и г о т о в л е н и е | р е а к т и в о в . | 1. Реактив Майера: | или | специальной пипеткой наносят около 0,1 | мл извлечения В из | |||||||||||||||||
1,358 г дихлорида ртути растворяют в 60 мл воды, приливают раст- | травы термопсиса и из семян термопсиса, растворы цитизина, ме- | ||||||||||||||||||||||
вор 5 г иодида калия в 10 мл воды и общий объем доводят водой до | тилцитизина и пахикарпина. Расстояние от бокового края полоски | ||||||||||||||||||||||
100 мл. |
|
|
|
|
|
|
| хроматографической | бумаги | и между | пятна- |
|
| ||||||||||
| 2. | Реактив Вагнера: 1,27 | г иода растворяют в 100 мл раствора | ми | — 2 см. Диаметр | пятен | не | должен пре- |
|
| |||||||||||||
2 г иодида калия в воде. |
|
|
|
|
|
| вышать 5 мм. |
|
|
|
|
|
|
|
| ||||||||
| 3. Реактив Бушарда: 1 г иода растворяют в 50 мл раствора 2 ρ |
| Полоску хроматографической бумаги с на- |
|
| ||||||||||||||||||
иодида калия в воде. |
|
|
|
|
|
| несенными на нее растворами (после высу- |
|
| ||||||||||||||
| 4. Реактив Драгендорфа: раствор | 1 — 0,85 | г | нитрата висмута | шивания) | помещают | в | хроматографическую |
|
| |||||||||||||
основного растворяют в 40 мл воды и добавляют | 10 мл уксусной | камеру, в которую | предварительно (за сутки) |
|
| ||||||||||||||||||
кислоты; раствор 2—20г иодида калия растворяют в 50 мл воды. | налита разделительная система: м-бутанол— |
|
| ||||||||||||||||||||
Смешивают равные объемы растворов | 1 и 2. К 10 мл полученной | уксусная | кислота — вода | (5 ! 1 ι 4). |
|
|
| ||||||||||||||||
смеси добавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты. |
|
| Нижний | край | хроматограммы погружают |
|
| ||||||||||||||||
| 5. Реактив Марме: 10 г Cdl2 растворяют в 100 мл20%-ногого- | в жидкость | примерно на 3—5 | мм (экспози- |
|
| |||||||||||||||||
рячего водного раствора K.I. |
|
|
|
|
| ция | — 14—15ч). |
|
|
|
|
|
|
|
| ||||||||
| 6. | Раствор танина: 10 г танина растворяют в 90 мл воды и до- |
| После высушивания хроматограмму обра- |
|
| |||||||||||||||||
бавляют 10 мл этилового спирта. |
|
|
|
|
| батывают | (опрыскивают | из | пульверизатора) |
|
| ||||||||||||
| 7. Раствор кремневольфрамовой кислоты (SiCy 12WCynh3O): | реактивом |
| Драгендорфа. | На | желтом фоне |
|
| |||||||||||||||
1 г кремневольфрамовой кислоты растворяют в воде и объем доводят | проявляются оранжевые или оранжево-крас- |
|
| ||||||||||||||||||||
водой до | 100 мл. |
|
|
|
|
|
| ные | пятна | (алкалоиды) (рис. 29). |
|
|
| ||||||||||
| 8. Раствор фосфорномолибденовой кислоты [Η,Ρ(Μο2Ο7)β | · Н2О]: |
| 2. | Хроматография в тонком слое сорбента |
|
| ||||||||||||||||
1 | г фосфорномолибденовой | кислоты | растворяют | в воде и | объем | (трава | термопсиса | ланцетовидного, | семена |
|
| ||||||||||||
доводят водой до 100 мл. |
|
|
|
|
|
| термопсиса ланцетовидного). На стеклянную |
|
| ||||||||||||||
| 10. Раствор фосфорновольфрамовой | кислоты | (Р2О5 · 12W03x | пластинку | (размер | 12 X 9 см) | с закреплен- |
|
| ||||||||||||||
χ42Η2Ο): | 1 г фосфорновольфрамовой кислоты растворяют в воде | ным | слоем | силикагеля марки· КСК на стар- |
|
| |||||||||||||||||
и | объем доводят водой до 100 мл. |
|
|
|
|
| товую | линию, находящуюся | на расстоянии |
|
| ||||||||||||
| 10. Раствор пикриновой кислоты [C6h3(OH)(NO2)sh 1,23 | г пик- | 1,5 | см от | нижнего края, наносят капилля- | ТОграммы (БХ) алка- | |||||||||||||||||
риновой кислоты растворяют в 100 мл воды. |
|
|
| ром или специальной | пипеткой около 0,1 мл | лоидов травы исемян | |||||||||||||||||
| 11. | Раствор пикролоновой кислоты |
|
|
|
| извлечения | В из | травы | термопсиса, | семян | р |
| ||||||||||
|
|
|
|
| термопсиса | ланцето- | |||||||||||||||||
|
|
| .CsN2(OH)(Nh3)(Ch4)]: |
|
| термопсиса, растворы цитизина, метилцити- | видного· | ||||||||||||||||
|
|
|
|
| зина, пахикарпина. Расстояние от бокового |
|
| ||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| ВЫ p H , ( | £ ИЗ | ||||||||||||
1 г пикролоновой кислоты растворяют в воде и объем доводят водой | края и между пятнами около 1,5 см. Диаметр | ||||||||||||||||||||||
влечение В из семян тер- | |||||||||||||||||||||||
до 100 мл. |
|
|
|
|
|
| пятен | не | должен | превышать | 5 мм. После |
|
| ||||||||||
|
|
|
|
|
| ВЫСуШИВаНИЯ ПЛаСТИНКу Помещают В ХрО- | пахикарпин | ||||||||||||||||
| Хроматографический | а н а л и з . | П р | и | г о т о в | л е н и е | |||||||||||||||||
| и з в л е - |
|
|
|
|
|
|
|
| ||||||||||||||
ч е н и я | из р а с т и т е л ь н о г о | с ы р ь я . 1г измельченного | матографическую камеру, в которую пред- |
|
| ||||||||||||||||||
растительного сырья (трава термопсиса ланцетовидного, семена | варительно налита разделительная система: хлороформ — ацетон — | ||||||||||||||||||||||
термопсиса ланцетовидного, листья красавки, листья дурмана обык- | диэтиламин (5 : 4 ι 1). Экспозиция 30—40мин. После тщательного | ||||||||||||||||||||||
новенного, семена дурмана | индейского и др.) | помещают в | колбу | высушивания хроматограмму | обрабатывают (опрыскивают из пуль- | ||||||||||||||||||
вместимостью 100 мл, заливают 25 мл |
| 1 %-нойНС1 и оставляют на | веризатора) реактивом Драгендорфа. На желтом фоне появляются | ||||||||||||||||||||
1 | ч при периодическом перемешивании или нагревают на кипящей" | оранжевые пятна (алкалоиды) (рис. 30). |
|
| |||||||||||||||||||
водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения извлечение фильт- | 3. Хроматография в тонком слое сорбента (листья красавки, | ||||||||||||||||||||||
руют через вату в делительную воронку вместимостью 100 мл. | семена дурмана индейского). На стеклянную пластинку (размер | ||||||||||||||||||||||
Фильтрат подщелачивают концентрированным раствором аммиака | 12 X 9 см) с закрепленным слоем силикагеля марки КСК на старто- | ||||||||||||||||||||||
до щелочной реакции по фенолфталеину, и алкалоиды извлекают | вую линию, находящуюся | на расстоянии 1,5 см от нижнего края» | |||||||||||||||||||||
5 мл хлороформа (извлечение В). |
|
|
|
|
| наносят капилляром или специальной пипеткой около 0,1 мл извле- | |||||||||||||||||
142 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| 14а | ||
